双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的合成及其应用_腻子原料网-NiZi365.Com
腻子原料网/腻子网/腻子胶粉网/腻子涂料网是一家以腻子原料、腻子配方,腻子,腻子粉,腻子胶粉,腻子粉配方,淀粉,纤维素,化工原料,胶水粉,建筑胶粉,建筑涂料,建筑胶水,包装袋,腻子搅拌机,涂料设备等专业网站。
首 页信息中心行业法规装修常识施工工艺技术转让市场行情展会信息干粉砂浆防火材料保温节能建材产品腻子粉纤维素淀粉胶水粉技术工艺检验报告地方标准腻子配方工程招标腻子胶粉建筑胶水生产设备产品速递媒体聚焦新闻中心添加剂包装袋油漆腻子原料手机网技术天地防水防腐胶水配方石灰类产品涂料知识行业专家国内动态国际动态可行性报告行业技术行业快讯名词解释行业专家行业常识环氧树脂
     
当前位置:腻子原料网信息中心行业技术

双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的合成及其应用

发布日期:2014-05-09 14:38:38  来源:本站整理  将本页收藏至:QQ书签 百度收藏

"双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的合成及其应用"由 中国腻子原料网提供!

双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的合成及其应用

                    双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的合成及其应用
                               曾小君,路中培,吴瑞祥,王春光
           (常熟理工学院化学与材料工程学院,江苏常熟215500)
    [摘要]以双氰胺和乙二醛等为原料,以氯化铵为催化剂合成了双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂(DG)。采用正交试验研究了乙二醛用量、氯化铵用量、反应温度和反应时间等因素对双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂合成的影响。试验结果表明,当双氰胺33.6 g,乙二醛62 g,氯化铵21.6 g,反应温度65℃,反应时间为3 h时制得的双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的絮凝脱色性能良好,脱色率≥93%,CODCr去除率≥66%。工程试车结果表明,以PAC+DG组成的絮凝剂处理印染废水时,产生的絮体大而密实,沉降速度快、产生污泥量少,药剂用量少,最佳出水水质为:CODCr<60 mg/L,色度<30倍。
    [关键词]双氰胺-乙二醛缩聚物;絮凝剂;印染废水
    [中图分类号]TQ314.412;X703.1[文献标识码]A[文章编号]1005-829X(2010)09-0053-04
    双氰胺-甲醛缩聚物具有脱除染料废水颜色的特殊功效,它通过提供大量阳离子,使染料分子上所带的负电荷被中和而失稳。与此同时,所加入的高效脱色絮凝剂因水解生成大量的絮状物,吸附、网罗脱稳后的染料分子,并一起从水体中分离出来,从而达到脱色的目的,具有脱色效果好、适用范围广、受pH影响小、用量少、产生的污泥量少等优点〔1-3〕。但也存在沉淀或气浮效果欠佳,在生产、使用、贮存过程中会释放有害的甲醛气体等缺点,从而制约了该产品在染料及印染废水处理领域的应用与推广。
    目前,对双氰胺-甲醛缩聚物脱色絮凝剂的合成和性能虽有大量文献报道〔4-7〕,但有关双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的合成和性能研究未见报道。笔者采用正交试验法研究了乙二醛用量、氯化铵用量、反应温度和反应时间等因素对双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂合成的影响,并对印染废水进行了絮凝脱色试验。由于该产品不含甲醛,因而是一种绿色环保型的水处理剂,预期可以替代现在广泛使用的双氰胺-甲醛缩聚物脱色絮凝剂,具有重要的环保意义和推广应用前景。
    1·实验部分
    1.1原料和废水
    试剂:双氰胺、活性蓝KR为工业品;乙二醛、氯化铵、氢氧化钠、硫酸、硫酸银、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸亚铁、邻菲啰啉、硫酸亚铁铵等均为化学纯或分析纯。
    印染废水:取自苏州宏顺印染有限公司调节池,其中的染料以活性染料为主,呈现红、黄、蓝、紫等多种颜色。该公司印染废水水量、水质的实际监测结果如表1所示。
           
    1.2主要仪器
    HH-2型数显恒温水浴锅,国华电器有限公司;JJ-1型精密定时电动搅拌器,江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司;TU-1901型双光束紫外可见分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司;FTIR-8700型红外光谱仪,日本岛津公司;EL204型电子天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;酸碱滴定管等。
    1.3实验方法
    笔者根据前期在实验室对双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂合成工艺研究的结果,发现物料配比、氯化铵用量、反应温度和反应时间对合成工艺过程的影响较大。本研究采用向定量的双氰胺(33.6 g)中加入乙二醛的方法来改变反应系统中的物料配比,采用正交试验法对以上4个参数对双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂脱色率和CODCr去除率的影响关系进行研究。选用L16(44)正交表对双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的合成工艺条件进行优化。各因素所选的水平如表2所示。
            
    1.4双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的合成
    在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250 mL四口瓶中依次加入双氰胺、氯化铵,然后升高水浴温度至25℃,用滴液漏斗分批加入乙二醛溶液,当物料温度升至45~50℃时出现放热现象,待放热高峰过后再加入余下的乙二醛溶液,逐步升温至预定的反应温度,搅拌反应一定的时间,冷却到室温即得到浅褐色黏稠的双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂产品。根据聚合物与相反电荷聚合物或表面活性剂生成沉淀的原理,确定产品为阳离子型聚合物。产品经真空干燥后,用FTIR-8700型红外光谱仪进行分析,结果为:3 300~3 200 cm-1(—NH2);1 625 cm-1(—CONH2);1 675 cm-1(C=O);2 180 cm-1(—CN)。
    1.5测试方法
    (1)固体含量:按《胶黏物不挥发物含量的测定》(GB 2793—1995)中规定的方法测定;
    (2)黏度:用NDJ-79型旋转黏度计在(30±1)℃下按(GB 2794—1981)中规定方法测定;
    (3)pH:用pH 1~14广泛试纸测定;
    (4)密度:按GB 14591—1993进行测定;
    (5)CODCr去除率、脱色率:按文献〔7〕中相应的方法进行测定。
    1.6产品的性能指标
    根据前面的测试方法,测得了在优化生产工艺条件下合成的双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂产品的性能指标如表3所示。
            
    2·结果与讨论
    2.1正交试验方案及结果分析
    正交试验对双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂脱色率和CODCr去除率的影响结果如表4所示。
             
    从表4可知,根据极差分析,在实验范围内4个试验因素对双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂脱色率影响的主次顺序为A>C>B>D,而对双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂CODCr去除率影响的主次顺序为C>D>B>A。对于印染废水的处理,脱色率和CODCr去除率均为重要的考核指标。综合考虑脱色率和CODCr去除率2个考核指标,由表4得到合成双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的最佳条件为A1B2C2D2或A3B2C3D4。由于A1B2C2D2或A3B2C3D4这2组是16次实验中未做过的,还需对这2组进行平行验证试验。
    2.2平行验证实验
    在对双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂合成工艺研究的基础上,对优化出的最佳工艺条件进行平行验证试验。实验结果如表5所示。
            
    由表5可以看出,在双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的合成工艺研究优化出的最佳工艺条件下,平行实验的结果是:A1B2C2D2脱色率≥91%,CODCr去除率≥53%;A3B2C3D4脱色率≥93%,CODCr去除率≥66%。所以,双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的最佳合成条件为A3B2C3D4,即三聚氰胺33.6g,乙二醛62 g,氯化铵21.6 g,反应温度65℃,反应时间为3 h。双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂合成工艺研究优化出的工艺条件稳定,工艺路线简单可行,设备要求低,具有较高的推广和应用前景。
    2.3工程应用
    利用最佳反应条件制备的产品,对苏州宏顺印染有限公司印染废水进行了污水絮凝试验。据厂方介绍,活性染料废水较难脱色,虽然加入双氰胺-乙二醛缩聚物(DG)脱色絮凝剂可使色度明显降低,但试验发现DG脱色絮凝剂存在沉降效果差及成本过高等缺点,因此,为了降低加药量,中试试验工艺中采用了在二级生化处理之后再加絮凝剂处理的方法,并对比了PAC、DG、PAC+DG 3种絮凝剂或絮凝剂组合的处理效果,其处理结果对比见表6。
            
    从表6可以看出,单独采用PAC絮凝剂时,对活性染料印染废水的絮凝效果较差,处理后的出水色度>50倍,CODCr>80 mg/L,不能达到排放要求,而且PAC的投药量较大,水处理费用较高。单独采用DG絮凝剂时,对活性染料印染废水的絮凝效果较好,处理后的出水色度<30倍,CODCr<60mg/L,达到了排放要求,但存在沉降效果差及水处理成本较高等缺点。而联合采用PAC+DG絮凝剂时,对活性染料印染废水的絮凝效果很好,处理后的出水色度<30倍,CODCr<60 mg/L,达到了排放要求,而且沉淀效果较单独用DG有明显的改善,絮体较密实,降低了水处理成本。从2009年6月运行至今,处理效果稳定。
    3·结论
    (1)以双氰胺和乙二醛等为原料,以氯化铵为催化剂合成双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂。优化工艺条件为:双氰胺33.6 g,氯化铵21.6 g,乙二醛62 g,反应温度65℃,反应时间为3 h。试验结果表明,双氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的混凝脱色性能良好,脱色率≥93%,CODCr去除率≥66%。
    (2)联合采用PAC+DG絮凝剂的絮凝效果较单独使用PAC或单独使用DG絮凝剂有明显的改善,絮凝体较密实,降低了水处理成本,且原料易得、价格便宜、操作简单、反应温和、生产周期短,完全适合规模生产,具有较高的推广价值和应用前景。
[参考文献]
[1]Ryuichi Shiba,Miyuki Takahashi.Reaction of N-cyanoguannidine with formaldehyde:preparation of new flocculants for anioniccolloidal
 particles[J].Bull Chem.Soc.Jpn.,1993,66:2452-2453.
[2]陆雪良,曾小君,徐锐.双氰胺-甲醛聚合物-聚合氯化铝复合絮凝剂的合成及应用[J].化工环保,2008,28(2):169-173.
[3]李烨,任海静,栾兆坤.采用双氰胺甲醛缩聚物混凝去除水中酸性红B染料的研究[J].环境工程学报,2008,2(3):362-365.
[4]黎载波,王国庆.改性双氰胺-甲醛絮凝脱色剂的制备与应用[J].化工环保,2006,26(3):250-254.
[5]Joo D J,Shin W S,Choi J H,et al.Decolorization of reactive 
dyesusinginorganiccoagulantsandsyntheticpolymer[J].DyesandPigment,
2007,73(1):59-64.
[6]曾小君,徐锐.阳离子型DF/PAC复合絮凝剂处理活性印染废水的试验研究[J].水处理技术,2008,34(6):19-22.
[7]钱玲,吕功煊.不同方法改性的双氰胺-甲醛絮凝剂脱色性能研究[J].工业水处理,2008,28(7):64-66.
[作者简介]曾小君(1968—),1997年毕业于江西师范大学,副教授。
电话:0512-52251843,E-mail:zengxiaojun@cslg.edu.cn。


Tags:

作者:佚名
  • 好的评价 如果您觉得此文章好,就请您
      0%(0)
  • 差的评价 如果您觉得此文章差,就请您
      0%(0)

声明:本站资源部分是在网上收集,并仅供学习研究用,如有侵犯了您的版权请指出,本站立即纠正。
转载请注明来自"中国腻子原料网" Www.NiZi365.Com 并加上连接.谢谢合作!
Copyright © 2012-2022 NiZi365.Cn. All Rights Reserved .