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维生素对聚乙烯醇溶液静电纺丝性能的影响

发布日期:2014-05-09 14:08:43  来源:本站整理  将本页收藏至:QQ书签 百度收藏

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维生素对聚乙烯醇溶液静电纺丝性能的影响

                  维生素对聚乙烯醇溶液静电纺丝性能的影响
                             冯惠 方乃照 王建军 戴礼兴
                 (苏州大学材料工程学院,江苏苏州 215021)
    摘 要:将维生素(VC)溶解在质量分数8%的聚乙烯醇(PVA)水溶液中,通过静电纺丝制得PVA/VC共混纳米纤维。分析了VC含量对溶液性能及静电纺丝速度的影响;测试了纤维的形貌结构及力学性能。结果表明: PVA/VC共混溶液属于切力变稀流体;当PVA/VC质量比为100 /10或100 /20时,共混溶液的电导率和静电纺丝速度较纯PVA溶液明显提高,制得的纳米纤维表面光滑,粗细均匀;与纯PVA纳米纤维比较,其平均直径和拉伸强度降低,断裂伸长率提高。
    关键词:聚乙烯醇纤维 水溶性维生素 静电纺丝 纳米纤维 结构 性能
    中图分类号:TQ342. 64  文献识别码:A  文章编号:1001-0041(2009)03-0030-04
    静电纺丝无纺布具有比表面积大,孔隙率高等特点[1],其在生物医学方面的应用成为人们近期的研究热点[2, 3]。聚乙烯醇(PVA)具有良好的生物相容性,生物可降解性,亲水性,是用于细胞支架材料、伤口包敷材料、药物载体的首选高聚物之一,但由于其电纺速度较慢,实用价值受到很大限制。Ding[4]和徐勇[5]等曾采用多喷头静电纺丝装置以提高PVA及其共混溶液的静电纺丝速度,但纺丝过程中溶剂挥发速度偏低,纤维间易粘结。作者采用水溶性维生素(VC)提高PVA溶液静电纺丝速度,取得了较好结果。
    1·实验
    1.1 主要原料
    PVA-124:聚合度为2 300,醇解度为98% ~99%,国药集团试剂公司产;VC:分析纯,天津大茂化学试剂厂产。
    1.2 共混纳米纤维的制备
    将PVA粉末溶于去离子水中, 80℃下磁力搅拌2 h,制得PVA质量分数为8%均匀纺丝液,然后加入VC制得PVA/VC共混纺丝溶液并进行脱泡处理。采用自行设计的高压静电纺丝设备对所得溶液进行静电纺丝,固定电压为18 kV,喷丝头到收集网的距离为18 cm,得到的PVA/VC纳米纤维试样1#, 2#, 3#, 4#, 5#的PVA/VC质量比分别为100/0, 100/10, 100/20, 100/30, 100/40。
    1.3测试
    纺丝速度:用WZ-50C2型微量注射泵(浙江大学医学仪器有限公司制)控制纺丝液流量,测定各个纺丝液在相同条件下每毫升溶液静电纺丝所需时间。
    电导率:采用上海雷磁仪器厂DDB-303A型电导率仪测定。
    流变性能:采用美国TA仪器公司制AR2000型流变仪测定。
    纤维形貌:采用日立公司S-570型扫描电子显微镜(SEM)观察。
    X射线衍线分析:采用日本电子株式会社制的D/Max-IIIC型X射线衍射仪测定超细纤维膜试样的结晶结构。扫描2θ为3°~ 40°,扫描速率为3(°) /min,电压40 kV,电流150 mA。
    红外光谱分析:将所得纤维膜40℃下真空干燥后,用美国Nicolet5700型傅立叶变换红外光谱仪测定在400~4 000 cm-1的红外光谱。
    力学性能:采用英国Instron 1122型万能材料试验机,试样夹持长度为20 mm,在拉伸速度50mm /min下测定。每个试样测3次,取其平均值。
    2·结果与讨论
    2. 1 流变性能
    从图1可看出, PVA溶液及PVA/VC共混溶液均属于切力变稀流体,剪切速率(.γ)达到20s-1以后,PVA溶液剪切粘度(ηa)随.γ增加呈线性下降,共混溶液的ηa下降则较平缓。在同样的.γ下, PVA/VC共混溶液的粘度小于PVA溶液的粘度,且VC含量越高,粘度越低。这是由于PVA是一种多羟基柔性链大分子,VC分子中也含有大量的羟基,与PVA分子中的羟基发生了键合,形成小分子与大分子间的结合,从而破坏了PVA分子内和分子间的结合和缠结,溶液粘度降低[6]。
              
    从图2中可看出, PVA溶液在室温下放置20d后,由于分子内及分子间羟基进一步互相键合形成氢键, PVA分子内及分子间缠结程度增大,溶液粘度小幅上升。而PVA/VC共混溶液放置20 d后,随着VC分子在溶液中充分扩散,粘度均大幅下降,这说明了VC分子中的羟基进一步与PVA分子中的羟基发生了键合,破坏了PVA分子自身间的结合和缠结。
            
    2. 2 电导率及静电纺丝速度
    从表1可以看出, 1#试样的电导率为46. 7μs/cm,随着VC含量的增加,溶液的电导率逐渐增大, 4#试样的电导率增大到60. 0μs/cm。3#试样和2#试样的静电纺丝速度较1#试样明显提高,是其3倍左右,而VC含量继续增加时,静电纺丝速度反而下降。对于静电纺丝,合适的粘度与电导率下纺丝液拉伸成连续丝条的能力较好,但是溶液粘度过低,电导率过高时,所得纤维有珠滴存在且纤维间容易发生粘连,因此VC含量继续增加时,静电纺丝速度反而下降。
             
    2. 3 纤维形态和结构
    从图3可看出, 2#, 3#试样的纤维表面光滑,未见VC颗粒,粗细均匀,无粘连现象,说明VC和PVA均能很好的溶解在水中形成均匀的纺丝液。5#试样纤维间的粘并现象逐渐明显,且有少量颗粒状VC附在其表面。这是由于VC含量过高时,溶液粘度下降太大,且溶液电导率较大,溶剂在电纺过程中来不及挥发,有部分VC没有与PVA结合而发生了分离。
           
    随着少量VC的加入,纤维直径明显下降, 1#试样直径520 nm, 2#, 3#试样直径分别为281 nm和360 nm;但VC含量继续增加时,纤维直径反而比纯PVA纳米纤维大, 5#试样的直径变为530nm。对比发现,当PVA/VC质量比为100/10及100/20时所得的共混纳米纤维形态最好。
    从图4可以看出, PVA的特征吸收峰主要是出现在3 700~3 200cm-1的能形成氢键的O—H伸缩振动强吸收峰和1 100 cm-1附近的C—O伸缩振动峰。加入VC后C—O伸缩振动峰的强度和面积减小,而O—H伸缩峰几乎没有变化。3 700~3 200 cm-1附近的吸收峰主要是由于PVA分子上的羟基相互作用形成了氢键,由于VC分子上也存在大量羟基,所以当加入到PVA溶液后,会破坏PVA分子内和分子间的氢键,但也能形成新的氢键。因此,此峰的强度和面积几乎不变。VC属弱酸性,其分子结构中含有C5O,因此PVA/VC共混纳米纤维在1 940 cm-1处出现较为尖锐的C5O特征吸收峰。
           
    从图5可见, 1#试样在2θ为20°处出现PVA结晶吸收峰, PVA/VC共混纳米纤维中此结晶吸收峰强度降低,说明加入VC后,PVA结晶度下降。
             
    从2#, 5#试样曲线可以看出,加入VC后,在2θ为10. 5°处出现了一个弱的衍射峰,且随着VC含量的增加,衍射峰变得越明显。5#试样在2θ为27.8°处出现了一个新的较为尖锐的衍射峰,此为VC的结晶吸收峰,这主要是由于加入的VC过量,有部分没有和PVA发生相互键合。
    2. 4 力学性能
    从表2可看出,纯PVA纳米纤维毡的拉伸强度为678N/cm2,断裂伸长率为36. 4%。PVA/VC共混纳米纤维毡的拉伸强度均比纯PVA纳米纤维毡有所降低,而断裂伸长率明显增大,当共混比为100/20时,断裂伸长率增大到62. 5%,是纯PVA纳米纤维毡的1. 7倍。由纤维微结构分析得知,晶区起了网结构中的网结作用,加入VC后,共混纤维的结晶度降低。因此, PVA/VC共混纤维的拉伸强度减小,断裂伸长率增大。
           
    3·结论
    a.PVA质量分数为8%的水溶液中加入质量分数为10% ~40%的VC,在电压18 kV,收集距离18 cm的条件下静电纺丝后均能得到均匀连续的共混纳米纤维。
    b.共混溶液剪切粘度随VC含量的增加而降低,电导率随VC含量的增加而增加。
    c.当PVA/VC质量比为100/10、100/20时,纤维表面光滑,无粘连现象,静电纺丝速度有明显提高,电纺纳米纤维毡的断裂伸长率增大。
    参考文献:略


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作者:佚名
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